氣相色譜法：原理、儀器組成及操作要點解析！
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氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法，物質或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數據處理系統記錄色譜信號。
（一）對儀器的一般要求所用的儀器為氣相色譜儀，由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統等組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應根據分析要求適當設定。
（1）載氣源：氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供，經過適當的減壓裝置，以一定的流速經過進樣器和色譜柱；根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。
（2）進樣部分：進樣方式一般可采用溶液直接進樣、自動進樣或頂空進樣。
溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣；采用溶液直接進樣或自動進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30～50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細，進樣量應越少，采用毛細管柱時，一般應分流以免過載。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。將固態或液態的供試品制成供試液后，置于密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發性組分在液態和氣態達到平衡后，由進樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
（3）色譜柱：色譜柱為填充柱或毛細管柱。填充柱的材質為不銹鋼或玻璃，內徑為2～4mm，柱長為2～4m，內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.18～0.25mm,0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。常用載體為經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英，內壁或載體經涂潰或交聯固定液，內徑一般為0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛細管柱在使用前需老化處理，以除去殘留溶劑及易流失的物質，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理，使基線穩定。（4）柱溫箱：由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。
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發布于: 2025-04-10